部落冲突最强:一文帶你理清ICP-OES、ICP-MS、AAS

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ICP-OES,即電感耦合等離子體體(ICP)光譜;而ICP-MS,則是以ICP方式離子化的質譜。有時,人們也會叫“ICP質譜”。那么他們和AAS有何區別?在選擇分析方法時又該如何抉擇呢?
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對于擁有ICP-OES技術背景的人來講,ICP-MS是一個以質譜儀作為檢測器的等離子體(ICP),而質譜學家則認為ICP-MS是一個以ICP為源的質譜儀。事實上,ICP-OES和ICP-MS的進樣部分及等離子體極其相似。ICP-OES測量的是光學光譜(165~800nm),ICP-MS測量的是離子質譜,提供在3~250amu范圍內每一個原子質量單位(amu)的信息,因此,ICP-MS除了元素含量測定外,還可測量同位素。
 
和ICP-OES、ICP-MS比較,AAS是原子吸收光譜,因為只利用原子光譜中單色光照射,所以只能檢測一種元素的含量,不過檢測限比較低而且重現性比較好。ICP-OES是原子發射光譜,檢測原子光譜中的多條譜線,檢測限也比較低,而且多通道可以同時檢測多種原子和離子,比較方便,重現性也不錯。ICP-MS是ICP質譜聯用,利用質譜檢測同位素含量來檢測元素的含量,檢出限最低,效果最理想。
 
適用范圍:AAS用于已知元素含量的檢測;ICP可以用于已知,也可以用于未知,適合多元素分析;ICP-MS由于比較貴而且檢出限最低,一般是用作標準測量的時候。

01 檢出限
ICP-MS的檢出限給人極深刻的印象,其溶液的檢出限大部份為ppt級(必需記牢,實際的檢出限不可能優于你實驗室的清潔條件),石墨爐AAS的檢出限為亞ppb級,ICP-OES大部份元素的檢出限為1~10ppb,一些元素在潔凈的試樣中也可得到令人注目的亞ppb級的檢出限。必須指出,ICP-MS的ppt級檢出限是針對溶液中溶解物質很少的單純溶液而言的,若涉及固體中濃度的檢出限,由于ICP-MS的耐鹽量較差,ICP-MS檢出限的優點會變差多達50倍。一些普通的輕元素(如S、Ca、Fe 、K、Se)在ICP-MS中有嚴重的干擾,也將惡化其檢出限。

02干擾
以上三種技術呈現了不同類型及復雜的干擾問題,為此,我們對每個技術分別予以討論。

ICP-MS的干擾:質譜干擾、基體酸干擾、雙電荷離子干擾、基體效應、電離干擾、空間電荷效應。ICP-OES干擾:光譜干擾、基體效應、電離干擾。GFAAS干擾:光譜干擾、背景干擾、氣相干擾、基體效應。

03容易使用度
在日常工作中,從自動化來講,ICP-OES是最成熟的,可由技術不熟練的人員來應用ICP-OES專家制定的方法進行工作。ICP-MS的操作直到現在仍較為復雜,自1993年以來,盡管在計算機控制和智能化軟件方面有很大的進步,但在常規分析前仍需由技術人員進行精密調整。ICP-MS的方法研究也是很復雜及耗時的工作。GFAAS的常規工作雖然比較容易,但制定方法仍需要相當熟練的技術。

04試樣中的總固體溶解量TDS
在常規工作中,ICP-OES可分析10%TDS的溶液,甚至可以高至30%的鹽溶液。在短時期內ICP-MS可分析0.5%的溶液,但大部分分析人員樂于采用最多0.2%TDS的溶液。當原始樣品是固體時,與ICP-OES、GFAAS相比,ICP-MS需要更高倍數的稀釋,其折算到原始固體樣品中的檢出限會顯示不出很大優勢,這個現象也就不令人驚奇了。

05線性動態范圍LDR
ICP-MS具有超過105的LDR,各種方法可使其LDR開展至108。但不管如何,對ICP-MS來說:高基體濃度會導致許多問題,而這些問題的最好解決方案是稀釋。正由于這個原因,ICP-MS應用的主要領域在痕量/超痕量分析。

GFAAS的LDR限制在102~103,如選用次靈敏線可進行高一些濃度的分析。

ICP-OES具有105以上的LDR且抗鹽份能力強,可進行痕量及主量元素的測定,ICP-OES可測定的濃度高達百分含量,因此,ICP-OES外加ICP-MS,或GFAAS可以很好地滿足實驗室的需要。

06精密度
ICP-MS的短期精密度一般是1~3% RSD,這是應用多內標法在常規工作中得到的。長期(幾個小時)精密度為小于5%RSD。使用同位素稀釋法可以得到很好的準確度和精密度,但這個方法的費用對常規分析來講是太貴了。

ICP-OES的短期精密度一般為0.3~2%RSD,幾個小時的長期精密度小于3%RSD。

GFAAS的短期精密度為0.5~5%RSD,影響長期精密度的因素不在于時間,而在于石墨管的使用次數。


07樣品分析能力
ICP-MS有驚人的能力來分析大量測定痕量元素的樣品,典型的分析時間為每個樣品小于5分鐘,在某些分析情況下只需2分鐘。Consulting實驗室認為ICP-MS的主要優點即是其分析能力。

ICP-OES的分析速度取決于是采用全譜直讀型還是單道掃描型,每個樣品所需的時間為2或6分鐘。全譜直讀型較快,一般為2分鐘測定一個樣品。

GFAAS的分析速度為每個樣品中每個元素需3~4分鐘,晚上可以自動工作,這樣保證對樣品的分析能力。

根據溶液的濃度舉例如下,作參考:
每個樣品測定1~3個元素,元素濃度為亞或低于ppb級,如果被測元素要求能滿足的情況下,GFAAS是最合適的。
每個樣品5~20個元素,含量為亞ppm至%,ICP-OES是最合適的。
每個樣品需測4個以上的元素,在亞ppb及ppb含量,而且樣品的量也相當大,ICP-MS是較合適的。
 
無人控制操作:ICP-MS、ICP-OES和GFAAS,由于現代化的自動化設計以及使用惰性氣體的安全性,可以整夜無人看管工作。
 
運行的費用:ICP-MS開機工作的費用要高于ICP-OES,因為ICP-MS的一些部件有一定的使用壽命而且需要更換,這些部件包括了渦輪分子泵、取樣錐和截取錐以及檢測器。對于ICP-MS和ICP-OES來講,霧化器與炬管的壽命是相同的。如果實驗室選用了ICP-OES來取代ICP-MS,那么實驗室最好能配備GFAAS。GFAAS應計算其石墨管的費用。在上述三種技術中Ar氣的費用是一筆相當的預算,ICP技術Ar費用遠高于GFAAS。


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